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原子吸收儀法測(cè)定液態(tài)醋酸鈷錳中鈷、錳的含量

更新時(shí)間：2011-08-18    點(diǎn)擊次數(shù)：3854

 

摘要： 將原子吸收法測(cè)定液態(tài)醋酸鈷錳中鈷、錳含量的結(jié)果與X-射線熒光儀測(cè)定結(jié)果進(jìn)行比較，結(jié)果表明，其精密度、準(zhǔn)確度、分析誤差和符合性均較好，可以用原子吸收法替代X-射線熒光法。
前言
液態(tài)醋酸鈷錳是生產(chǎn)精對(duì)苯二甲酸（PTA）用的催化劑，液態(tài)醋酸鈷錳中鈷、錳含量對(duì)生產(chǎn)企業(yè)來(lái)說(shuō)是一個(gè)相當(dāng)重要的指標(biāo)，它關(guān)系到產(chǎn)品本身的質(zhì)量、原輔料的消耗及生產(chǎn)成本，同時(shí)也是精對(duì)苯二甲酸生產(chǎn)中一項(xiàng)十分重要的中控分析項(xiàng)目，這將直接影響到PTA產(chǎn)品質(zhì)量的好壞及PTA裝置的正常安全運(yùn)行?，F(xiàn)國(guó)內(nèi)外鈷、錳含量測(cè)定方法多采用X-射線熒光法，雖然此方法簡(jiǎn)便快速，但由于X-射線熒光儀價(jià)格昂貴，主要部件易損，難配，維修費(fèi)用高且周期長(zhǎng)。本文研究了采用原子吸收法測(cè)定鈷、錳含量，實(shí)驗(yàn)證明其精密度、準(zhǔn)確度均能滿足生產(chǎn)的需要，可以代替X-射線熒光儀法。
1        實(shí)驗(yàn)部分
1.1儀器及試劑
原子吸收分光光度計(jì)（北京普析通用公司，TAS-986），X-射線熒光儀（荷蘭帕納科，minipal Ⅱ），壓縮空氣（99.9%以上），乙炔氣體（99.9%以上），鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液（100μg/mL）, 錳標(biāo)準(zhǔn)溶液（100μg/mL）。
1.2實(shí)驗(yàn)條件（表1）
        表1     鈷、錳測(cè)定的*條件

元素
燈電流
mA
狹縫
nm
波長(zhǎng)
nm
原子化器
助燃?xì)?/span>
助燃?xì)鈮毫?/span>Mpa
燃?xì)?/span>
燃?xì)鈮毫?/span>Mpa
燃燒器高度mm
鈷
4.0
0.2
240.7
標(biāo)準(zhǔn)
壓縮空氣
0.2
乙炔
0.050
5.0
錳
2.0
0.2
297.5
標(biāo)準(zhǔn)
壓縮空氣
0.2
乙炔
0.050
6.0

1.3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
1.3.1鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
分別吸取0、2.0、4.0、6.0mL質(zhì)量濃度為100μg/mL鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋至100mL，該系列標(biāo)液的質(zhì)量濃度分別為0、2、4、6μg/mL。
1.3.2錳標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
用前述的錳標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制方法同“1.3.1”鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。
1.4樣品前處理
液態(tài)醋酸鈷錳中鈷、錳濃度一般控制在Co2+≥2.10%，Mn2+≥2.20~2.60%，其中Co2+：Mn2+=1：1.1。樣品需經(jīng)過(guò)稀釋一定倍數(shù)進(jìn)行測(cè)定。
2        實(shí)驗(yàn)結(jié)果
2.1精密度實(shí)驗(yàn)
配制的鈷錳質(zhì)量濃度分別為418μg/mL和395μg/mL的樣品，進(jìn)行5次實(shí)驗(yàn)，測(cè)定結(jié)果見表2。
          表2    原子吸收法5次測(cè)定結(jié)果

元素
1
2
3
4
5
平均值
標(biāo)準(zhǔn)偏差%
Co
424
432
427
430
425
428
1.58
Mn
399
407
408
403
405
404
1.50

* 表中數(shù)值是原子吸收測(cè)定結(jié)果乘以稀釋倍數(shù)而得。
精密度符合分析誤差要求，并不大于X-射線熒光法。
2.2實(shí)際樣品分析
分別用原子吸收法和X-射線熒光法測(cè)定樣品中鈷和錳的含量，結(jié)果見表3。
           表3    兩種方法測(cè)定結(jié)果比較

序號(hào)
鈷的測(cè)定
錳的測(cè)定
AAS法
X-熒光法
相對(duì)偏差
AAS法
X-熒光法
相對(duì)偏差
1
2.26
2022
0.9
2.48
2.39
2.4
2
2.19
2015
1.8
2.48
2.36
4.9
3
2.39
2033
1.3
2.50
2.47
1.2
4
2.33
2.30
1.3
2.48
2.37
2.5
5
2.30
2.26
1.8
2.39
2.32
3.0
6
2.22
2.28
-2.6
2.37
2.45
-3.3
7
2.31
2.35
-1.7
2.46
2.48
-0.8
8
2.43
2.37
2.5
2.53
2.56
-1.1
9
2.11
2.10
0.5
2.47
2.51
-1.6
10
2.35
2.37
-0.8
2.24
2.25
-0.4

* 表中數(shù)值是原子吸收測(cè)定結(jié)果乘以稀釋倍數(shù)而得。
3 結(jié)論
本文論述的原子吸收法分析液態(tài)醋酸鈷錳中的鈷、錳含量，分析誤差小，準(zhǔn)確度和精密度較為理想，從分析結(jié)果來(lái)看，TAS-986原子吸收儀性能穩(wěn)定，一起分析精密度好，靈敏度高，可以替代X-射線熒光儀法。

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